Aufgrund der Komplexität von Wasser als Matrix ist vor der Analyse eine Probenvorbereitung erforderlich. Eine typische Probenvorbereitung für Wasserproben ist die Filtration, gefolgt von verschiedenen Extraktionstechniken. Ab dieser Ausgabe der GIT Labor-Fachzeitschrift werden Festphasenextraktion, Festphasenmikroextraktion und Flüssig-Flüssig-Extraktion in der Laborserie „Probenvorbereitungsverfahren“ beschrieben.
Die Methoden bei der Probenvorbereitung
Magnetrührer sind elektrische Geräte, die in chemischen Labors zum Rühren von Flüssigkeiten eingesetzt werden. Die Setzplatte des Rührers ist in den meisten Fällen auch die Heizplatte oder der Heizmantel des Rundkolbens, der die Flüssigkeit erhitzt, in diesem Fall spricht man von einer Rührer Heizung. Magnetrührer können auch Flüssigkeiten in geschlossenen Behältern ohne Dichtungsprobleme mischen oder Schmierstoffe wie Wellenrührer antreiben. Sie können beispielsweise in einer Inertgasumgebung arbeiten oder Materialien verwenden, die man von der Umgebung isolieren muss. Die einfache Konstruktion des Rührwerks erleichtert zudem die Reinigung und Sterilisation. Verwenden Sie verschiedene Werkzeuge, um kleine Magnete aus dem Gefäß im Rührer zu entfernen, wie z. B. einen PP- oder PTFE-beschichteten Magnetstab, auch Rührstab genannt, oder ein verschlossenes Glasröhrchen mit einem Stabmagneten am Eintauchende.
Magnetheizrührer vs. Bunsenbrenner
Der Vorteil der Verwendung eines Magnetheizrührers gegenüber dem Heizen auf einem Bunsenbrenner liegt darin, dass man die Temperatur relativ genau einstellent und beispielsweise durch einen aktivierten Temperaturregler kontrollieren kann. Die bereitgestellte Wärme wird durch Rühren des Gefäßinhalts schnell und gleichmäßig verteilt, wodurch Siedeverzug vermieden wird. Fehlstellen bilden sich an der Kontaktstelle zwischen Rührstab und Gefäßinnenwand, wo sich zudem aufgrund der Brennbarkeit vieler Lösungsmittel und des niedrigen Flammpunktes von Lösungsmitteldämpfen, z.B. Chemikalien, besser kochende Dampfblasen bilden. Offene Flammen kann man nicht verwenden , weshalb man einen Elektroherd oder Terrassenheizstrahler verwenden sollte.
Organische Trennmittel
Mit organischen Trennmitteln extrahierte Proben kann man durch Eindampfen des Extraktes wieder aufkonzentrieren. Dies gilt auch für die Festphasenextraktion. Zur Verwendung der SPME-Technik ist kein organisches Lösungsmittel erforderlich. Eine erneute Konzentration ist nicht erforderlich. Bei der LLE-Technik muss man den Extrakt zentrifugieren, um eine Mischphase zu bilden. Je nach Methode können nur etwa 2 ml Extrakt gewonnen werden. Zusätzliche Extraktkonzentrationen können die Nachweisgrenzen verbessern.
SPE-Methode
Bei der SPE-Methode ist die Durchflussrate und Materialaufnahme für jede Kartusche unterschiedlich. Für die gleichzeitige Extraktion mehrerer Proben ist es wichtig, das Volumen der Proben im Glas zu kontrollieren. Außerdem enthält der Extrakt eine kleine Menge Wasser, was es schwierig macht, die Mischung bis zur Vertrocknung einzudampfen. Beispielsweise kann sogar eine kleine Menge Wasser in der Probe die N, O-Bis-trimethylsilyltrifluoracetamid-Derivatisierung verhindern. Bei Festphasen-Mikroextraktionstechniken sind Fasern oft teuer und anfällig für Beschädigungen. Außerdem ist die Interpretation der Ergebnisse aufgrund der großen Anzahl von Signalen im Leerwert sehr schwierig.
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